Решение проблем с соединениями: гарантируйте герметичность соединений колонок c помощью фитингов для УВЭЖХ

Leak free column

Операторы хроматографов, работающие с системами ВЭЖХ и УВЭЖХ, сталкиваются с различными проблемами, которые ставят под угрозу надежность рабочего процесса, включая размытие хвоста пика, уширение пиков, раздвоение пиков и эффект памяти. Распространенной причиной таких проблем являются ненадежные соединения хроматографического тракта, поскольку возникновение мертвого объема или микропротечки может значительно понизить качество работы системы УВЭЖХ и воспроизводимость результатов. Несмотря на трудоемкость устранения этих проблем, значимость надежных соединений часто оказывается недооцененной.

Появление новых задач для УВЭЖХ и колонок для скоростной ЖХ повышает требования к организации рабочего процесса систем жидкостной хроматографии. Однако доступность простых в использовании затягиваемых вручную фитингов для УВЭЖХ многократного использования позволяет без каких-либо сложностей добиться герметичности соединений колонок.

Значимость надежных соединений

Оптимизация всего рабочего процесса ВЭЖХ и УВЭЖХ является залогом достижения высокой производительности и получения надежных результатов. Герметичные соединения колонок — это то, с чего стоит начать. Таким образом, специалистам, работающим в лаборатории, приходится ежедневно решать несколько проблем. Операторы УВЭЖХ часто сталкиваются со снижением качества результатов из-за уширения и размытия хвостов пиков. Это связано с негерметичными соединениями колонок, работающих при высоких давлениях вследствие высоких скоростей потока. Кроме того, фитинги для УВЭЖХ отличаются сложностью устройства, что усложняет их установку, поэтому различия в рабочих приемах операторов могут привести к нежелательным колебаниям результатов. Для операторов ВЭЖХ процесс герметизации соединений колонок осложняется трудоемкой ручной затяжкой фитингов, а также снижением рабочих характеристик при многократном использовании фитингов.

Использование качественных фитингов обеспечивает высокую производительность, безотказность и точность рабочего процесса. Идеальное фитинговое соединение должно обеспечивать герметичность при сверхвысоких давлениях и повышенной температуре, поддерживать на должном уровне надежность в течение продолжительного периода времени, предотвращая выскальзывание соединительных капилляров, и при этом оставаться простым в использовании

Ограничения при работе с существующими фитингами

Наиболее часто в УВЭЖХ используются нерегулируемые металлические фитинги из двух или трех деталей, которые рассчитаны на постоянную установку и не могут быть подогнаны после сборки. Важно принять во внимание, что поскольку различные производители колонок используют различные конструкции фитингов для соединений на концах колонок, то для обеспечения идеального соответствия используемые соединительные капилляры и фитинги должны подходить для конкретных марок колонок. Если расстояние между нижней частью обжимной втулки и концом соединительного капилляра слишком маленькое, то образуется мертвый объем, что приводит к ухудшению формы пика, снижению разрешения и возникновению эффекта памяти. Если расстояние слишком большое, то обжимная втулка не будет надежно держаться и возникнет протечка. Кроме того, традиционные фитинги и обжимные втулки часто слишком туго затягиваются при использовании гаечных ключей, что приводит к застреванию фитингов на колонке. Чтобы преодолеть эти ограничения традиционных фитингов, были разработаны регулируемые затягиваемые вручную фитинги, совместимые с различными видами колонок. Такие фитинги обычно имеют полимерные уплотнительные втулки, что дает возможность использовать их многократно, поскольку втулка не сцепляется с капилляром намертво. Однако эти фитинги не решают проблемы протечек соединений колонок, поскольку они:

  • требуют большего количества инструментов для создания сверхвысокого давления 1300 бар;
  • нуждаются в строгом исполнении рекомендаций во избежание слишком тугого затягивания;
  • часто требуют повторной затяжки и нуждаются в проверке на предмет протечек после каждого повторного подсоединения;
  • становятся причиной возникновения мертвого объема, если полимерная уплотнительная втулка недостаточно надежно обхватывает трубку.

Фитинги для УВЭЖХ, обеспечивающие герметичные соединения колонок и воспроизводимые результаты

Конструкция превосходных фитингов для УВЭЖХ Agilent A-Line обеспечивает герметичные соединения колонок и воспроизводимые результаты. Существуют два вида фитингов A-Line. Фитинг A-Line Quick Connect оптимизирован для соединений колонок, обеспечивающих герметичность при давлении 1300 бар без использования гаечного ключа, а фитинг A-Line Quick Turn идеально подходит для различных соединений хроматографического тракта. Этот фитинг обеспечивает герметизацию при давлениях до 600 бар при ручной затяжке и до 1300 бар при использовании гаечного ключа. Оба вида фитингов обладают инновационной подпружиненной конструкцией, которая непрерывно подталкивает капилляр в направлении входного порта, обеспечивая воспроизводимое соединение без образования мертвого объема, что позволяет добиться постоянства рабочих характеристик хроматографической системы.

Рабочие характеристики фитингов A-Line были протестированы с целью определения возможности их многократного использования и надежности. Фитинг Quick Connect A-Line отсоединяли и повторно присоединяли ко входу колонки 200 раз, и при этом не было отмечено видимых изменений хроматограммы. Осуществляли мониторинг коэффициента асимметрии пика с длительным временем удерживания и количества теоретических тарелок для пиков с небольшими коэффициентами удерживания, чтобы определить, имеют ли место эффекты уширения пика вследствие возникновения внеколоночного объема или микропротечек. Коэффициенты асимметрии и количество теоретических тарелок оставались неизменными в пределах экспериментальной погрешности, что говорит об отсутствии мертвого объема и протечек в фитинговом соединении после 200 повторных подсоединений. Тот же эксперимент повторяли с фитингом многократного использования для УВЭЖХ от другого производителя с ручной затяжкой и полимерной уплотнительной втулкой. После 30 повторных подсоединений обжимная втулка застряла на капилляре и не поддавалась регулировке, что создавало мертвый объем.

Фитинги также проверялись на совместимость с колонками различных марок от нескольких производителей. Результаты показали, что в этом отношении фитинги аналогичны должным образом затянутым фитингам из нержавеющей стали. Полная версия результатов исследований представлена в свободном доступе в публикации Фитинги для УВЭЖХ Agilent A-Line (http://www.chem.agilent.com/Library/technicaloverviews/Public/5991-5525EN.pdf).

При использовании фитингов A-Line операторы систем УВЭЖХ и ВЭЖХ могут быть абсолютно уверены в герметичности соединений колонок и надежности результатов. Получите бесплатную копию новой Брошюры по расходным материалам Agilent A-Line и узнайте подробнее о простых в использовании фитингах для УВЭЖХ.

Поделиться